氖氣和氦氣都是無色、無嗅、無味的惰性氣 體, 廣泛應用于軍工、科研、半導體、管道檢漏、 超導實驗、光電子產(chǎn)品生產(chǎn)等。 2010年元月, 武鋼氧氣公司和德國林德公司 簽訂了粗氖氦原料氣的銷售合同, 用于高純氖氣的 生產(chǎn), 對粗氖氦氣中氖氣的含量提出了大于45% 的重要指標。通過空分生產(chǎn)的粗氖氦氣中除了含有 氖氣和氦氣以外, 還存在氮氣、氧氣、氬氣和氫氣 等物質(zhì)。按照現(xiàn)有的分析方法不能對粗氖氦氣體中 的氖氣含量做出準確的測定, 需要建立快速準確的 測量方法對其進行檢測, 以保證對粗氖氦氣產(chǎn)品進 行充裝過程和產(chǎn)品結(jié)果的監(jiān)控。 用現(xiàn)有測定混合氣的方法測定其氖氣含量, 存 在氖氣和氫氣出現(xiàn)合峰、氖氣和氦氣出現(xiàn)合峰等物 質(zhì)干擾的問題; 用現(xiàn)有高純氣體的測定方法, 又存 在組分雜質(zhì)含量太高, 超過測量量程的問題。針對 這些問題, 我們需探索一種新的檢測方法對粗氖氦 氣中氖氣、氦氣和氫氣等物質(zhì)進行測定。1.1 儀器選用 我們選擇了美國瓦里安( Varian) 儀器公司的 CP4900氣相色譜儀, 檢測器選用熱導檢測器 ( TCD ), 色譜柱選用口徑為
3 mm、3m5A 分子 篩柱, 自動六通閥進樣。 基于不同組分和載氣有不同的熱導系數(shù), 當通 過熱導池體的組分及其濃度發(fā)生改變時, 會引起熱 敏元件上溫度的變化, 導致電阻值隨之變化, 從而 改變了惠斯頓電橋的平衡, 通過電子放大系統(tǒng), 測 出其信號大小, 即可衡量組分的含量。 1.為了準確測定混合氣中的氖氣含量, 必須 解決氦氣、氫氣等物質(zhì)對于測量氖氣的影響。因為用熱導分析儀對混合氣中的氖氣進行測定時, 氖 氣、氦氣、氫氣三者的出峰時間相近, 加上氖氣的 含量偏大, 導致氖氣的色譜峰將氦氣、氫氣的色譜 峰掩蓋。為了減少雜質(zhì)組分對需檢測物質(zhì)的影響, 選用氦氣為載氣, 可以避免氦氣對氖氣測量的影響。 2. 準確測量氖氣的含量, 還需解決氫氣對于 氖氣測定的影響。測定氖氣含量時氫氣的色譜峰對 其含量有疊加的現(xiàn)象, 導致不能準確定量, 所以必 須測定出氫氣的含量, 進行多次測定做出校正曲線 后, 才能準確定量氖氣的含量。 (1) 根據(jù)需要, 配制7瓶校準氣, 組分和含 量為: 校準氣1: 氖氣45% , 氫氣110% , 平衡氣 氦氣; 校準氣2: 氖氣45% , 氫氣115% , 平衡氣 氦氣; 校準氣3: 氖氣45% , 氫氣210% , 平衡氣 氦氣; 校準氣4: 氖氣45% , 氫氣215% , 平衡氣 氦氣; 校準氣5: 氖氣45% , 氫氣310% , 平衡氣 氦氣; 校準氣 7: 氦氣12%, 氫氣2%, 氮氣33%, 平衡氣氖氣 (模仿生產(chǎn)粗氖氦混合氣的含量)。 ( 2) 首先用校準氣6, 測定出45%的氖氣含量 所對應的峰高H 6 (如圖1)。工作條件: 載氣氦 氣, 壓力0.15MPa; 色譜柱5AMS 3m; 控制氣壓 力0.3MPa; 柱溫: 80℃。( 3) 再用同樣的工作條件分別測定校準氣1、 2、3、4和5。測定出的氖氣峰高為h1、h2、h3、 h4 和h5, 與校準氣6的氖氣峰高H 6 的差做出校正 曲線, 見圖2, 即氫氣含量對氖氣峰高影響的校正 曲線, 圖中所表示的峰高差值= 實際峰高差值x20; 由曲線可查出氫氣含量影響氖氣峰高的值H
。
3. 為判斷各組分的分離度和標樣中氫氣的峰 高, 用氖氣作載氣, 測定校準氣7 (如圖3)。工 作條件: 載氣氖氣, 壓力0.2MPa; 色譜柱5A MS 3m; 控制氣壓力0.3MPa; 柱溫80 ℃ 。
4. 用氦氣作為載氣測定粗氖氦產(chǎn)品中氖氣+氫氣的峰高H ( 見圖4) , 工作條件與圖1 相同, 再用氖氣做載氣測定出粗氖氦產(chǎn)品中氫氣的含量 (與校準氣7比較), 根據(jù)圖2 校正曲線, 查出影 響氖氣的峰高H
。氖氣含量=
得出準確的氖氣含量。通過實驗, 建立了一種全新的粗氖氦氣體中氖 氣含量的分析方法, 填補了國內(nèi)的空白。該方法可 用于氖氦稀有氣體生產(chǎn)中, 對其進分離塔的粗氖氦 氣和加氧除氫過程的生產(chǎn)過程進行有效的監(jiān)控。
2025-03-21
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