定量環法制備天然氣混合氣體標準物質,依據GB/T 5274—2008《氣體分析 校準用混合氣體的制備 稱量法》進行制備[19]。制備過程對于氣體或者易氣化的微量液體原料(除了正戊烷及正己烷外)均采用自制可調節體積定量環一次性轉移至目標氣瓶,其中正戊烷及正己烷采用鎖式注射器進行微量液體組分的轉移。采用定量環制備時是通過質量比較器稱量定量環轉移原料前后的質量,將兩次稱量質量相減得到添加原料的質量。稱量過程中使用高靈敏度、低載荷的質量比較器,使用參比定量環,采用比較法進行。
整個稱量過程如下:將參比定量環置于質量比較器托盤的中心位置,待穩定后讀數,去皮,直到讀數為零;取下參比定量環,將樣品定量環置于質量比較器托盤中心位置,待讀數穩定后記錄顯示值Iloop1 ;去皮,質量比較器清零,取下樣品定量環;將參比定量環置于質量比較器托盤中心位置,待穩定后讀取記錄顯示值Iloop2,去皮,讀數為零。重復操作6 次,取連續6 次讀數的平均值為最終稱量結果。
轉移過程如下:將已經清洗3 次且抽取真空處理的氣瓶與三通球閥C端相連,真空泵與B端相連接,三通球閥連通BC 段,對三通球閥BC 段抽取真空處理。然后將稱量完的定量環與B 端連接,真空泵與A 端連接,三通球閥連通AB 段,對三通球閥AB 段抽取真空處理。接著將三通球閥BC 段連通,打開定量環開關,定量環中的原料由于壓力差被“吸”入至氣瓶,待平衡1 min 后,關閉定量環開關。取下定量環后再次進行稱量。